a BAB 3 KROMATOGRAFI GAS

BAB III

KROMATOGRAFI GAS


Pokok Bahasan :

            Dalam bab ini dibahas tentang pentingnya kromatografi gas,  dimana suatu teknik analisis yang didasarkan pada pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan (diuapkan). Instrumentasi Kromatografi gas terdiri dari Gas Pembawa yang merupakan fase mobil pada kromatografi gas, Gerbang Suntik yang merupakan suatu larutan yang mudah diatsirikan, Thermostat Oven yang berfungsi untuk mengatur temperatur kolom.

Kromatografi gas secara tehnik terdiri dari Kromatografi Gas Padat (KGP) dan Kromatografi Gas Cair (KGC). Secara teori kromatografi gas terdiri dari Partisi Gas – Cair, Efisiensi Kolom, Jarak Setara Plat Teori, Persamaan Van Deemter, Resolusi Kromatogram, Faktor Simetri. Kolom Kromatografi Gas dapat diibaratkan jantung kromatografi gas, sebab proses pemisahan komponen-komponen sampel terjadi di dalam kolom, dan jenis kolom terdiri dari Kolom Terpacking dan Kolom Kapiler.

Detektor pada kromatografi merupakan suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal dari gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi signal elektronik. Prosedur kerja dan contoh analisa kromatografi gas.

Tujuan Instruksional :

  1. Pembaca diharapkan memahami pengertian tentang kromatografi gas.
  1. Pembaca diharapkan memahami pengertian tentang Instrumentasi Kromatografi gas.
  2. Pembaca diharapkan memahami kromatografi gas secara tehnik.
  1. Pembaca diharapkan memahami kromatografi gas secara teori.
  2. Pembaca diharapkan memahami kolom Kromatografi Gas.
  3. Pembaca diharapkan memahami detektor pada kromatografi
  4. Pembaca diharapkan mampu menjalankan prosedur kerja kromatografi gas.
  5. Pembaca diharapkan memahami contoh analisa kromatografi gas.

3.1        Pendahuluan

James dan Martin adalah dua ilmuwan yang pertama kali mengajukan konsep Kromatografi Gas Cair (KGC) pada tahun 1952. Pendapat lain mengatakan bahwa konsep KGC telah diajukan sebelumnya oleh Martin dan Synge pada tahun 1941. Kromatografi gas adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan (diuapkan). Kromatografi gas sebagai instrument untuk analisis fisika-kimia menduduki posisi yang sangat penting dan banyak dipakai. Hal ini disebabkan karena:

  1. Aliran fase mobil (gas) terkontrol dan kecepatannya tetap.
  2. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sample ke dalam aliran fase mobil.
  3. Pemisahan fisik terjadi dalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjangnya bias diatur dan temperaturnya juga bias diatur.
  4. Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini dikenal 13 macam detector) dan tanggap detector adalah porposional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
  5. Kromatografi gas sangat mudah digabung dengan instrument fisiko-kimia yang lainnya, contoh: GC, FT-IR atau MS.

Adanya lima keistimewaan tersebut di atas, maka wawasan atau jangkauan pemakaian kromatografi gas sampai saat ini sangat luas dan sangat banyak dibutuhkan dalam analisis fisiko-kimia.

Gambar 3.1   Alat instrmentasi Kromatografi Gas

3.2      Instrumentasi Kromatografi Gas

Gambar 3.2 di bawah menampakkan sistematika instrument sebuah kromatografi gas yang sederhana.

3.2.1  Gas Pembawa

Syarat mutlak dari gas pembawa fase mobil pada kromatografi gas adalah lembam dari segi kimia. Yang banyak dipakai sebagai gas pembawa pada kromatografi gas adalah Helium, Argon, Nitrogen atau campuran Argon dan Metana. Persyaratan lain dari gas pembawa adalah kemurniannya yang tinggi, sebagai contoh helium dengan kemurnian 99,995%. Masalah kemurnian gas yang sangat tinggi tiap detector memberikan tuntutan kemurnian yang berbeda. Aliran gas pembawa ini harus tetap selama operasional dan laju aliran gas sebelum masuk ke dalam kolom bersama uap sample diatur oleh sebuah pengatur tekanan yang dilengkapi meter penunjuk tekanan. Disamping itu, aliran gas pembawa dikontrol dengan meter penunjuk kecepatan aliran gas pembawa.

Adakalanya sebelum aliran gas pembawa masuk kolom terlebih dahulu dilewatkan pada sebuah penyaring (traps) untuk mencegah masuknya uap air atau sesepora impurities lain ke dalam kolom. Flow splitter berfungsi untuk memecah aliran gas pembawa menuju kolom dan detector.

Tekanan gas pembawa bervariasi disesuaikan dengan kondisi kebutuhan analisis, biasanya tekanan 10-50 psi (di atas tekanan kamar) dengan laju aliran 25-150 ml/menit.

Gambar 3.2     Instrumentasi sebuah kromatograf gas

 

Bagian-bagian terpenting dari sebuah kromatograf gas meliputi :

  • Depo gas pembawa sebagai fase mobil
  • Gerbang suntik
  • Kolom Kromatografi
  • Kontrol temperatur
  • Detektor

3.2.2  Gerbang Suntik

Sampel yang dimasukkan ke dalam gerbang suntik merupakan suatu larutan yang mudah diatsirikan. Gambar 3.3 berikut ini, menunjukkan penampang membujur sebuah gerbang suntik sebuah kromatograf gas. Sampel dalam bentuk cair, diinjeksikan ke dalam gerbang suntik dengan perantaraan sebuah jarum mikro. Volume larutan sampel yang disuntikkan bervariasi 0,01 μl untuk kolom kapiler atau 1-20 μl untuk kolom terpaking. Jangkauan kadar komponen yang dianalisis sampai batas ppb (parts per billion).

Gambar 3.3  Penampang membujur gerbang suntik

Yang terpenting dari gerbang suntik adalah program temperatur pada gerbang suntik. Umumnya temperatur di atur 500C di atas titik didih komponen yang dianalisis. Berbeda dengan KCT yang ada kalanya tidak memakai diafragma dari karet atau silikon (septum), tapi sebuah kromatografi gas selalu memakai septum. Oleh sebab itu penyuntikkan ke dalam gerbang suntik kromatografi gas diperlukan sedikit penekanan pada saat menembuskan jarum suntik pada septum. Untuk sampel yang berbentuk padat atau kental atau tidak ada alternatif lain untuk dilarutkan dalam pelarut tertentu, sebaiknya preparasinya digunakan ”head space sampling”.

Head space sampling adalah suatu teknik analisis gas yang berada di atas permukaan sample yang ditempatkan dalam wadah tertutup rapat dalam kondisi temperature yang tetap (terprogram). Head space adalah suatu instrument yang sangat  memadai untuk memperluas wawasan operasional kromatografi gas terhadap semua bentuk sample yang dianalisis. Head space mampu mengeluarkan komponenyang akan dianalisis dari matriks sample yang rumit sekalipun.

Secara garis besar, head space dapat difungsikan kepada:

  • Sample yang berada dalam matriks yang tidak mungkin dimasukkan ke dalam gerbang suntik dengan cara penyuntikan karena sample dalam bentuk padat, sangat kental, atau bersifat korosif, contoh: tanah, plastik, atau minyak.
  • Sample berbentuk cair yang tidak memungkinkan untuk langsung disuntikkan ke dalam gerbang suntik. Sample tersebut masih perlu diproses secara bertingkat dan lama agar dapat disuntikkan ke dalam gerbang suntik, contoh: penentuan alkohol dalam darah, atau penentuan adanya cemaran dalam air.
  • Sample atsiri, dimana yang hendak dianalisis adalah komponen fase uap yang berada di atas permukaan matriks padat atau cair. Sebagai contoh: parfum, makanan, dan minuman.
  • Sample walaupun dalam bentuk cair, tetapi apabila disuntikkan ke dalam gerbang suntik akan mengakibatkan kebuntuan kolom, contoh: deterjen.

3.2.3  Thermostat Oven

Berfungsi untuk mengatur temperature kolom. Pengaturan thermometer kolom pada kromatografi gas sangat penting, sebab pemisahan fisik komponen-komponen terjadi di dalam kolom yang sangat dipengaruhi oleh temperature di dalam oven. Ada dua macam cara mengatur temperature di dalam oven, yaitu :

  • Isothermal, temperature diatur tetap selama analisis
  • Programmed temperature, temperature diatur naik secara teratur selama rentang waktu analisis, misalnya: 30-1800C selama 35 menit.

Cara yang kedua biasanya lebih banyak dipakai, sebab ada keuntungan yang nyata dari cara ini yaitu antara lain, resolusi kromatogram bertambah naik, efisiensi kolom meningkat dan mempertajam analisis (dalam arti banyak komponen yang tidak memberikan puncak kromatogram dengan cara pemanasan isothermal, tetapi puncak akan timbul pada cara pemanasan terprogram). Pada sebuah kromatografi gas yang baik pemrograman temperatur dengan kenaikan 0,10C-500C/menit.

Thermostat di dalam sebuah kromatograf gas ada tiga macam yang fungsinya untuk mengatur temperature secara terpisah pada gerbang suntik, pada oven kolom dan pada detector. Perbandingan profil kromatogram kromatografi gas dengan temperature isothermal dan terprogram tampak pada Gambar 3.4. Pada gambar tersebut akan dapat terbaca bagaimana keunggulan mempergunakan temperature terprogram pada analisis dengan kromatografi gas dibandingkan temperature isothermal.

 

 

Gambar 3.4       Perbandingan profil kromatografi isothermal dan

Terprogram

3.3      Teori Dasar Kromatografi Gas

Dari sekian banyak teknik kromatografi, tidaklah berlebihan bila dikatakan bahwa teknik kromatografi gas telah banyak memberikan sumbangan dan posisi yang sangat penting dalam bidang kromatografi secara keseluruhan. Pada kromatografi gas, sample diuapkan di dalam gerbang suntik dan selanjutnya mengalami pemisahan fisik di dalam kolom setelah dielusi dengan gas pembawa yang lembam. Dikenal dua macam teknik kromatografi gas yaitu :

  • Kromatografi Gas Padat (KGP), dimana sebagai fase diam adalah butiran-butiran adsorben dan fase gerak adalah gas. Mekanisme pemisahan komponen sample adalah perbedaan sifat fisik adsorbsi oleh fase diam. Ada beberapa kendala pada KGP yaitu adsorbsi fase diam terhadap komponen-komponen sample bersifat semi permanen terutama terhadap molekul yang aktif atau molekul yang polar. Disamping itu KGP seringkali memberikan bentuk kromatografi yang berekor. Kendala lain dari KGP adalah efektifitas pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh massa molekul relative (Mr). KGP lebih efektif untuk pemisahan komponen-komponen dengan Mr rendah.
  • Kromatografi Gas Cair (KGC), sebagai fase geraknya adalah gas yang lembam dan sebagai fase diam adalah cairan yang disalutkan tipis pada permukaan butiran padat sebagai pendukung. Mekanisme pemisahannya adalah perbedaan partisi komponen-komponen sample di antara fase gas dan fase cair.

3.3.1  Partisi Gas – Cair

Komponen-komponen sample setelah disuntikkan ke dalam gerbang suntik segera terelusi oleh fase gerak gas dan di dalam kolom akan terjadi pemisahan fisik karena perbedaan partisi antara dua fase gas-cair (sebagai fase diam). Untuk molekul, temperatur, dan fase cair tertentu akan memberikan konstanta distribusi (Kp) tertentu pula, yaitu:

Konsentrasi komponen dalam fase cair

Kp = —————————————————

Konsentrasi komponen dalam fase gas

Konsentrasi komponen dalam fase cair/volume fase cair

Kp = ————————————————————————

Konsentrasi komponen dalam fase gas/volume fase gas

Konsentrasi komponen dalam fase cair        volume fase gas

Kp = ————————————————— x   ——————-

Konsentrasi komponen dalam fase gas       volume fase cair

Kp = k.β Dimaka k = nisbah pertisi atau nisbah kapasitas β = nisbah fase

Untuk kolom jenis “open turbular”, harga β sebagai berikut:

…………………………………………………  (3.1)

 

Dimana: r = jari-jari penampang kolom

Df  = tebal lapisan tipis fase cair yang menyalut pendukung padat dalam kolom.

3.3.2  Efisiensi Kolom

Efisiensi kolom dalam kromatografi, berkaitan dengan lamanya waktu komponen atau molekul yang dianalisi berada dalam kolom yang dikenal sebagai waktu tambat (tr) dan berkaitan pula dengan jumlah plat teori (n) yang dinyatakan sebagai:

………………………..                                (3.2)

N, bilangan plat teori efek dimana:

n = jumlah plat teori

tr = waktu tambat

s = standar deviasi dari puncak kromatogram

Respon detektor terhadap molekul-molekul di dalam sample secara ideal tergambar sebagai kurva Gauss yang dikenal sebagai bentuk kromatogram yang ideal.

Gambar 3.5   Profil kromatogram ideal sebagai kurva Gauss

Untuk menghitung efisiensi kolom, menggunakan harga waktu tambat terkoreksi (tr’), ditunjukkan seperti persamaan berikut:

……………………………………………….  (3.3)

 

dimana: tM = waktu tambat untuk gas pembawa sehingga, bilangan plat teori efektif (N) dinyatakan sebagai:

………………………………….. (3.4)

Gambar 3.6    Kromatogram Komponen Tunggal

3.3.3  Jarak Setara Plat Teori

JSPT disebut juga TSPT (Tinggi Setara Plat Teori), dalam dunia internasional dekinal dengan HETP (High Equivalent Theoritical Plate) atau disingkat dengan huruf ”H” saja. JSPT adalah panjang kolom kromatografi (dalam mm) yang diperlukan sampai terjadinya satu kali keseimbangan molekul komponen dalam fase gerak dan fase diam. Gambar 3.7 merupakan ilustrasi dari JSPT.

Gambar 3.7 Ilustrasi tentang JSPT dalam kolom

Hubungan antara JSPT dan jumlah plat teori terhadap panjang kolom dirumuskan sebagai: h = L/n, atau H = L/N. Harga H bisa juga digunakan sebagai pengukur efisiensi kolom, yaitu :

dimana N/L = bilangan yang menunjukkan jumlah plat teori

efektif per satuan panjang kolom.

Rumus di bawah ini, menunjukkan bagaimana mencari harga JSPT yang sekecil mungkin (minimal), seangkan Tabel 1 menunjukkan hubungan beberapa parameter yang berkaitan erat dengan efisiensi kolom.

   …………………………………………….  (3.5)

        ……………………………………………….  (3.6)

 

Tabel 3.1. Efisiensi Kolom Kromatografi Gas

Diameter Kolom

(mm)

k

hmin

Plat teori/m

Hmin

Plat

 Efektif

0,02

1

2

5

10

20

50

0,122

0,145

0,168

0,179

0,185

0,189

8,165

6,882

5,941

5,592

5,410

5,298

0,490

0,327

0,242

0,216

0,204

0,196

2,041

0,059

4,126

4,621

4,907

5,092

0,25

1

2

5

10

20

50

0,153

0,182

0,210

0,224

0,231

0,236

6,636

5,495

4,762

4,464

4,237

4,237

0,612

0,410

0,302

0,271

0,246

0,246

1,634

2,442

3,307

3,689

4,073

4,073

0,20

1

2

5

10

20

0,190

0,225

0,261

0,277

0,293

5,268

4,440

3,833

3,607

3,418

0,759

0,507

0,376

0,335

0,304

1,317

1,973

2,662

2,981

3,265

 

3.3.4  Persamaan Van Deemter

Van Deemter mengemukakan suatu persamaan reaksi antara JSPT terhadap laju aliran fase gerak (m). Persamaan ini juga berlaku untuk KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi). Persamaan Van Deemter adalah sebagai berikut :

H = A+B/m +C.m   ………………………………………………….  (3.7)

Dimana : A = neka alur difusi atau difusi pusaran (Eddy  diffusion)

B = difusi molekul fase mobil

C = tahanan alih massa

m = kecepatan fase gerak

Kurva persamaan Van Deemter merupakan suatu grafik yang mendekati parabola atau elips, seperti Gambar 4.7 di bawah ini.

Gambar 3.8    Kurva Persamaan Van Deemter

 

 

 

Penurunan persamaan Van Deemter secara sistematis akan mendapatkan harga mopt dan Hmin sesuai dengan tujuan semula dari percobaan Van Deemter, untuk memperoleh kedua harga tersebut, yaitu

mopt = (B/C)1/2      ………………………………………………………….     (3.8)

Hmin = A + 2(B.C)1/2   ………………………………………………….     (3.9)

Sasaran persamaan Van Deemter untuk mendapatkan harga mopt atau Hmin perlu memperhatikan beberapa hal sebagai berikut:

  • Temperatur kolom harus diusahakan tidak berubah pada pemenasan isothermis
  • Efek difusi diusahakan sekecil mungkin
  • Laju aliran gas harus diusahakan konstan
  • Tidak ada faktor lain yang mengganggu keseimbangan pertisi linarut dalam fase gas dan fase cair.

3.3.5  Resolusi Kromatogram

Pemisahan yang diberikan oleh kolom kromatografi gas terhadap komponen-komponen sample akan lebih sejati dibandingkan dengan cara kromatografi lainnya. Salah satu sebab adalah lebih panjangnya kolom kromatografi gas dibandingkan kolom kromatografi lainnya. Gambar 3.9 menunjukkan pemisahan dua komponen sample yang terjadi dalam kolom kromatografi gas.

Gambar  3.9 Pemisahan dua komponen

Dari Gambar 3.9 tampak sangat berpengaruh terhadap pemisahan dua komponen adalah :

  • Waktu tambat absolute dari tiap-tiap komponen, yaitu tr1 dan tr2
  • Lebar puncak masing-masing kromatogram, yaitu W1 dan W2

Bila dipakai kolom kapiler, maka akan diperoleh gambaran kromattogram yang merupakan dua garis lurus yang tegak pada bidang alas. Dalam keadaan ini, kolom kapiler akan memberikan efisiensi (n) yang tinggi tetapi dengan selektivitas (α) yang rendah. Harga R dinyatakan sebagai:

                  ………………………………  (3.10)

Sedangkan hargaα α yang dimaksud adalah :

                 ……………………………………..  (3.11)

Berlaku untuk pemisahan dua komponen zat A dan zat B, sedangkan factor resolusi (FR) dinyatakan sebagai:

                 …………………………………………………………..  (3.12)

Harga resolusi (R) sangat bervariasi dan dua komponen yang mempunyai harga R = 1-1,5 dikatakan dua kromatogram dari dua komponen tersebut terpisah 98-99,7%

3.3.6  Faktor Simetri

Faktor simetri disebut juga “Tailing Factor” (TF) yaitu terjadinya pengekoran pada kromatogram sehingga bentuk kromatogram menjadi tidak simetris. Gambar 3.10 menunjukkan bagaimana mengukur besarnya TF.

TF = 1 → kromatogram betul-betul

TF > 1 → berarti kromatogram mengekor

Makin besar harga TF, makin tidak efisien kolom yang dipakai.

Gambar 3.10   Menghitung besarnya TF pada kromatogram

Jadi harga TF dapat dibuat sebagai pedoman untuk melihaat efisiensi kolom dengan yang dicerminkan oleh harga N dan TF atau AF (Asymetrical Factor) yang dirumuskan oleh Foley dan Dorsey sebagai :

          ………………………………………………..  (3.13)

Dimana harga W0,1 adalah lebar celah kromatogram pada posisi 10% dari tinggi puncak. Salah satu penyebab terjadinya pengekoran kromatogram adalah ketidakcocokan sample dengan jenis kolom yang dipakai.

3.4      Kolom Kromatografi Gas

Kolom dapat diibaratkan jantung kromatografi gas, sebab proses pemisahan komponen-komponen sampel terjadi di dalam kolom.

Secara umum, kolom kromatografi gas dapat dibagi atas dua jenis yaitu :

  • Kolom terpaking (packed column)
  • Kolom terbuka/kapiler (capillary column)

Gambar 3.11     Perbandingan penampang jenis-jenis kolom kromatografi

                        gas

Gambar 3.11 akan memperjelas pembagian kolom yang umum dipakai pada kromatografi gas, sedangkan Tabel 3.2 menunjukkan perbandingan antara masing-masing jenis kolom kromatografi gas.

Tabel 3.2.  Perbedaan jenis kolom kromatografi gas

Jenis Kolom

Panjang

(m)

Diameter

(mm)

Resolusi

Kapasitas

Kelembaman

W.C.O.T

W.C.O.T

S.C.O.T

Paking mikro

Paking

5-100

25-150

25-150

0,5-10

0,5-5

0,20-0,35

0,50-0,75

0,50-0,75

0,50-1

2-6

+ + +

+

+

+ +

– –

+

+

+ + +

+ + +

+ +

+

+

 

Keterangan :  + + + = terbaik ; + + = lebih baik ; + = baik ;

–     = jelek ; – – = sangat jelek

3.4.1   Kolom Terpacking

Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium, nikel. Panjang kolom jenis ini adalah 2-3 meter dengan diameter dalam 1,5 – 9,5 mm. Kolom jenis ini dibuat melingkar dengan diameter sekitar 15 cm. Padatan pendukung kolom ini dikenal dua macam yaitu chromosorb P dan chromosorb W atau G. Chromosorb, P dibuat dari tanah diatome dengan kehalusan 4 m2/g setelah dipanaskan 9000C dalam proses pembuatannya. Chromosorb W atau G dibuat dari tanah diatome dan dicampur dengan natrium karbonat kemudian dipanaskan 9000C, kehalusan 1 m2/g

Efisiensi kolom ini akan meningkat dengan makin bertambah halusnya partikel fase diam ini. Ukuran pertikel fase diam biasanya berkisar antara mesh 60-80 (250-170 μm). Dikenal juga padatan pendukung pada jenis kolom ini adalah terbuat dari teflon dengan mesh 40-60, partikel gelas dengan mesh 60-80, atau bisa juga dipakai polimer berpori sebagai padatan pendukung.

Untuk KGC dipakai lapisan tipis pada padatan pendukung dengan ketebalan 1-10 μm dan maksimum 10% fase diam cair dari padatan pendukung. Pemilihan fase diam cair didasarkan atas :

  • Tidak mudah menguap
  • Stabil pada pemanasan
  • Lembam
  • Tetapan fisik diketahui

Yang umum dipakai sebagai fase diam adalah golongan silanol atau silyleter.

3.4.2   Kolom Kapiler

Jenis kolom ini berbeda dengan kolom terpaking, dalam hal adanya rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube), oleh sebab itu disebut ”open tubular coloumns”. Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom dan dikenal empat macam jenis lapisan yaitu :

  • WCOT (Wall Coated Open Tube)
  • SCOT (Support Coated Open Tube)
  • PLOT (Porous Layer Open Tube)
  • FSOT ( Fused Silica Open Tube)

FSOT adalah jenis kolom kapiler yang terbaru dan mulai masuk dalam perdagangan mulai tahun 1979. Makin tipis lapisan penyalut sebagai fase diam, maka makin tinggi temperature operasionalnya. Untuk lapisan solute < 1μm temperature op erasional dapat mencapai 4600C, sedangkan temperature minimal dapat mencapai  600C.

3.5        Detektor

Detektor pada kromatografi merupakan suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal dari gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi signal elektronik. Signal elektronik dari detector kromatografi akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak.

Detektor digolongkan menjadi tiga berdasarkan tanggap secara umum terhadap sample, yaitu :

  • Detektor yang bersifat universal
  • Detektor yang bersifat selektif
  • Detektor yang bersifat sangat selektif

Selain itu, juga digolongkan menurut bentuk akhir atau keutuhan dari molekul sampel yang dideteksi, yaitu :

  • Detector non destruktif, apabila detektor tersebut tidak menyebabkan perubahan terhadap struktur molekul sampel yang dianalisis.
  • Detector destruktif, apabila detektor tersebut menyebabkan perubahan terhadap struktur molekul sampel yang dianalisis, baik karena pembakaran atau karena pemboman elektron terhadap molekul sampel yang dianalisis.

3.6        Prosedur Kerja

Berikut ini disajikan prosedur singkat penggunaan alat GC type

6890 yang ada di Labolatorium Instrumentasi Teknik Kimia FTI-ITS.

  1. Menyalakan GC dengan menekan tombol “power” dan mengalirkan gas He (sebagai gas carrier) dari tabung gas He kealat GC.
  2. Memilih kondisi kerja (method conditioning) pada monitor kompuer yag sudah terprogram untuk mengoperasikan GC. Kondisi yang perlu ditetapkan adalah banyaknya zat yang akan dianalisis, suhu yang dikehendaki, dan waktu yang diinginkan untuk memunculkan zat yang dianalisa (retention time).

Contoh keterangan yang nampak pada minitor computer berdasarkan kondisi yang ditetapkan adalah sebagai berikut:

Run

Ready

Actual

Setpt

Oven temperatures

Front inlt temperature

Front Det temperature

Back Det temperature

Front inlet temperature

Front inlet total flow

Signal valve

150

150

250

90

14,65

22,90

7,90

150

150

250

Off

14,65

22,90

  1. Setelah langkah 1 dan 2 dilakukan, tunggu ± 1 jam hingga kondisi ready, ditandai lampu merah (not-ready) menjadi hijau (ready)
  2. Menyalakan FID-nya, dan alirkan gas N2 ke dalam GC (alat ini hanya memiliki detector FID).

Keterangan :

Detector FID: untuk menganalisa suatu zat dimana data solvent-nya (pengencernya) tidak dapat terdeteksi, misalnya: methanol 10% Maka 90 % H2O tidak terdefinisikan ® data kualifikasinya saja.

Detector TDC: Data kuantitasnya juga bias ditunjukkan ® misalnya :

methanol yang belum diketahui konsentrasinya, bisa diketahui dengan detector ini, karena data pengencernya (H2O) dapat teridentifikasi.

  1. Mengatur suhu oven, disesuaikan dengan titik didih zat yang akan dianalisis.
  2. Memasukkan zat cair yang akan dianalisa dengan ukuran yang sudah ditentukan (misalnya: 0,2 m) dengan menggunakan tabung suntik khusus.
  1. Menekan tombol “start” pada GC.
  2. Bila sesuai dengan waktu dan suhu yang sudah di setting pada program, maka ”peak” akan muncul di layar monitor sesuai dengan data yang diinginkan.
  3. Data hasil yang kurang sesuai dengan yang dikehendaki, dapat diulangi lagi dengan merubah pengaturan waktunya.

3.7        Contoh Analisa

Contoh print out hasil pengukuran GC larutan metanol 10% sebanyak 0,2 mikron disajikan berikut. Dari report diatas nampak hanya ada satu peak (untuk metanol) dengan ret time 6,231 menit dan area 2349,71143 satuan luas, sementara air tidak terdeteksi (karena detector yang digunakan adalah FID). Akibatnya area total sama engan area peak methanol, seolah konsentrasi methanol 100%, padahal diketahui konsentrasinya 10%.

Jika suatu contoh larutan sebanyak 0,2 mikron diuji dangan instrumen GC lantas memberikan peak dengan ret time 6,23 and area peak  tersebut sebesar 100 satuan dan area total 1000 satuan laus, maka dapat disimpulkan bahwa dan larutan campuran tersebut mengandung komponen methanol dengan konsentrasi (200/1000)x100%=20%.

Berikut ini lampirkan contoh spectrum hasil analisis GC untuk sample alcohol, polimer, pertisida, dan urine (Mulja dan Achmad, 1992)

3.8      Latihan Soal

Berilah tanda silang pada huruf B jika pernyataan di bawah ini Benar dan huruf S jika pernyataan Salah.

1). B – S    Kromatografi gas adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan (diuapkan).

2). B – S       Van Deemter mengemukakan suatu persamaan reaksi antara JSPT terhadap laju aliran fase diam.

3). B – S       Yang banyak dipakai sebagai gas pembawa pada kromatografi gas adalah Helium, Argon, Nitrogen atau campuran Argon dan Metana.

4). B – S       Harga resolusi (R) sangat bervariasi dan dua komponen yang mempunyai harga R=0-1,5 dikatakan dua kromatogram dari dua komponen tersebut terpisah 98-99,7%.

5). B – S       Yang terpenting dari gerbang suntik adalah program temperatur pada gerbang suntik, umumnya temperatur di atur 500C di atas titik didih komponen yang dianalisis.

6). B – S       Detector destruktif adalah detektor yang menyebabkan perubahan terhadap non struktur molekul sampel yang dianalisis, baik karena pembakaran atau karena pemboman elektron terhadap molekul sampel yang dianalisis.

7). B – S       Pengaturan thermometer kolom pada kromatografi gas sangat penting, sebab pemisahan fisik komponen-komponen terjadi di dalam kolom yang sangat dipengaruhi oleh temperatur di dalam oven.

8). B – S       Pemisahan oleh kolom kromatografi gas terhadap komponen-komponen sampel akan lebih baik dibandingkan dengan cara kromatografi lainnya, salah satu sebab adalah lebih pendeknya kolom kromatografi gas.

9). B – S       Detektor pada kromatografi merupakan suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal dari gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi signal elektronik.

10). B – S     Sample berbentuk gas yang tidak memungkinkan untuk langsung disuntikkan ke dalam gerbang suntik. Sample tersebut masih perlu diproses secara bertingkat dan lama agar dapat disuntikkan ke dalam gerbang suntik, contoh: penentuan alkohol dalam darah, atau penentuan adanya cemaran dalam air.

Lingkarilah a, b, c, d pada jawaban yang saudara anggap paling benar.

1).  Volume larutan sampel yang disuntikkan dalam kolom, jangkauan kadar komponen yang dianalisis sampai batas ppb (parts per billion) adalah : a. bervariasi 0,01 μl untuk kolom kapiler atau 1-20 μl untuk kolom terpaking, b. bervariasi 0,01 μl untuk kolom kapiler atau 1-25 μl untuk kolom terpaking, c. l bervariasi 0,01 μl untuk kolom kapiler atau 1-30 μl untuk kolom terpaking, d. bervariasi 0,05 μl untuk kolom kapiler atau 1-20 μl untuk kolom terpaking

2).  Programmed temperature adalah temperatur yang diatur naik secara teratur selama rentang waktu analisis : a. teratur 30-1600C selama 30 menit, b. teratur 30-1800C selama 35 menit, c. teratur 30-1750C selama 25 menit, d. teratur 25-1750C selama 25 menit.

3). Detektor digolongkan menjadi tiga berdasarkan tanggap secara umum terhadap sampel, yaitu : detektor yang bersifat universal, Detektor yang bersifat selektif dan : a. destruktif, b. sangat destruktif, c. sangat selektif, d. sangat universal,.

4). Secara garis besar, head space dapat difungsikan kepada sampel yang berada dalam matriks yang tidak mungkin dimasukkan ke dalam gerbang suntik dengan cara penyuntikan karena sample dalam bentuk padat, sangat kental, atau bersifat korosif, contoh: tanah, plastik, atau minyak. : a. tanah, kertas, atau minyak, b. humus, plastik, atau minyak, c. tanah, plastik, atau mentega, d. tanah, plastik, atau minyak.

5).  Untuk KGC dipakai lapisan tipis pada padatan pendukung dengan ketebalan 1-10 μm dan maksimum 10% fase diam cair dari padatan pendukung, pemilihan fase diam cair didasarkan atas : a. tidak mudah menguap, b. tidak stabil pada pemanasan, c. mulus, d. tetapan fisik tidak diketahui.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

%d bloggers like this: